1、 仪器:
(1) 碘量瓶 250mL;
(2) 各种分析天平;
(3) 分光光度计;
(4) 10ml具塞玻璃比色管;
(5) 常用玻璃仪器。
2、 试剂
(1) 酚酞指示剂(10g / L):溶解1g酚酞于90 mL(95%)乙醇与10 mL水中。
(2) 氢氧化钾标准溶液[C(KOH)=0.05mol/L]。
(3) 碘化钾溶液(150g/L):称取15.0g碘化钾,加水溶解至100 mL,贮于棕色瓶中。
(4) 硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol / L):按GB601配制与标定。
(5) 韦氏碘液试剂:分别在两个烧杯内称入三氯化碘7.9g和碘8.9g,加入冰醋酸,稍微加热,使其溶解,冷却后将两溶液充分混合,然后加冰醋酸并定容至1000mL。
(6) 三氯甲烷(分析纯)。
(7) 环己烷(分析纯)。
(8) 冰乙酸(分析纯)。
(9) 可溶性淀粉(分析纯)。
(10) 饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10 mL水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
(11) 精制乙醇溶液:取1000mL无水乙醇,置于2000mL圆底烧瓶中,加入5g铝粉、10g氢氧化钾,接好标准磨口的回流冷凝管,水浴中加热回流1h,然后用全玻璃蒸馏装置,蒸馏收集馏液。
(12) 精制苯溶液:取500mL苯,置于1000mL分液漏斗中,加入50mL硫酸,小心振摇5min,开始振摇时注意放气。静置分层,弃除硫酸层,再加50mL硫酸重复处理一次,将苯层移入另一分液漏斗,用水洗涤三次,然后经无水硫酸钠脱水,用全玻璃蒸馏装置蒸馏收集馏液。
(13) 2,4-二硝基苯肼溶液:称取50 mg2,4-二硝基苯肼,溶于100mL精制苯中。
(14) 三氯乙酸溶液:称取4.3g固体三氯乙酸,加100mL精制苯溶解。
(15) 氢氧化钾—乙醇溶液:称取4g氢氧化钾,加100mL精制乙醇使其溶解,置冷暗处过夜,取上部澄清液使用。溶液变黄褐色则应重新配制。
需要我们自配及标定试剂
1、氢氧化钾标准溶液(0.05mol / L)的标定:(按GB601标定或用标准酸标定)。
2、中性乙醚—乙醇(2+1)混合液:按乙醚—乙醇(2+1)混合,以酚酞为指示剂,用所配的KOH溶液中和至刚呈淡红色,且30s内不退色为止。
3、 三氯甲烷—冰乙酸混合液的配制: 量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混匀。
4、淀粉指示剂(10g / L)配制:称取可溶性淀粉0.50g,加少许水,调成糊状,倒入50ml沸水中调匀,煮沸至透明,冷却。
5、硫代硫酸钠标准溶液(0.0020mol / L)配制:用0.1mol / L硫代硫酸钠标准溶液稀释。