1、分析步骤
称取2.00g—3.00g混匀(必要时过滤)的试样,置于250mL碘瓶中,加30mL三氯甲烷—冰乙酸混合液,使试样完全溶解。加入1.00mL饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻摇匀0.5min,然后再暗处放置3min。取出加100mL水,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.0020mol/L)滴定,至淡黄色时,加1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点,用相同量三氯甲烷—冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水,按同一方法,做试剂空白试验。
2结果计算
试样的过氧化值按式(3)和式(4)进行计算
= (3)
=78.8 (4)
式中:
——试样的过氧化值,单位为克每百克(g/100g);
——试样的过氧化值,单位为毫摩尔每千克(mmol/kg);
——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol / L);
m——试样质量,单位为克(g);
0.1269——于1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c()=1.000 mol / L]相当的碘的质量,单位为克(g);
78.8——换算因子。
计算结果保留两位有效数字。
3、 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的10%。