1、分析步骤
精密称取约0.025—0.5g试样,置于25mL容量瓶中,加苯溶解试样并稀释至刻度。吸取5.0mL,置于25mL具塞试管中,加3mL三氯乙酸溶液及5mlL2,4-二硝基苯肼溶液,仔细振摇混匀,在60°C水浴中加热30min,冷却后,沿试管壁慢慢加入10mL氢氧化钾-乙醇溶液,使成为二液层,塞好,剧烈振摇混匀,放置10min。以1cm比色杯,用试剂空白调节零点,于波长440nm处测吸光度。
2、结果计算
试样的羰基价按式(5)进行计算。
X= (5)
式中:
X——试样的羰基价,单位为毫摩尔每千克(mmol/kg);
A——测定时样液吸光度;
m——试样质量,单位为克(g);
——试样稀释后的总体积,单位为毫升(mL);
——测定用试样稀释液的体积,单位为毫升(mL);
854——各种醛的毫克当量吸光系数的平均值。
结果保留三位有效数字。
3、精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的5%。