济南科翔实验仪器有限公司

1.1 方法原理
    用加有甲醇的稀酸溶液将饲料中的盐酸克仑特罗盐酸盐溶出，溶液碱化，经液液萃取和固相萃取净化后，直接在HPLC仪上分离、测定，或经衍生后于GC—MS仪器上分离、检测。
    1.2 样品处理
    称取样品适量（配合饲料5g，预混料和浓缩料2g）精确至0.0001g，置于100mL三角瓶中，准确加入提取液（偏磷酸 : 甲醇=80 : 20，其中偏磷酸的浓度为0.5%）50mL，振摇使全部润湿，放在超声水浴中超声提取15min，期间每5min振摇一次，取上层液于离心机上4 000rpm离心10min。准确吸取上清液10.00mL，置150mL分液漏斗中滴加2mol/L氢氧化钠溶液，充分振摇，将pH调至11～12，溶液用30、25mL乙醚萃取两次，令醚层通过无水硫酸钠干燥，用少许乙醚淋洗分液漏斗和无水硫酸钠，并用乙醚定容至50mL。准确吸取25.00mL于50mL烧杯中，置通风橱内、低于50℃加热块或沙浴上蒸干，残渣溶于2.00mL 0.02mol/L盐酸溶液，取1.00mL置于预先已分别用1mL甲醇和1mL去离子水处理过的SPE小柱上，用注射器稍试加压，使其过柱速度不超过1mL/min，再先后分别用1mL SPE淋洗液—1（含2%氨水的5%甲醇水溶液）和—2（含2%氨水的30%甲醇水溶液）淋洗，用甲醇洗脱，洗脱液置70±5℃加热块或沙浴上，用氮气吹干。
   2 HPLC法（筛选法）
    在净化、吹干的样品残渣中准确加入1.00～2.00mL 0.02mol/L盐酸溶液，充分振摇、超声，使残渣溶解，必要时过0.45μm的滤膜，清液上机测定，用盐酸克仑特罗标准系列进行单点或多点校准。
   3 GC—MS法（仲裁法）
    在净化、吹干的样品残渣中加入衍生剂BSTFA 50μL，充分涡旋混合后，置70±5℃烘箱中，衍生反应30min。用氮气吹干，加甲苯100μL，混匀，上机测定。同时用盐酸克仑特罗标准系列做同步衍生。
    早在2002年，我国农业部、卫生部、国家食品药品监督管理局就发布公告，明令禁止在饲料和动物饮用水中添加盐酸克仑特罗和莱克多巴胺等7种“瘦肉精”。
    从近几年风险监测的结果看，非法使用的主要是盐酸克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇3种“瘦肉精”药物，各地的监督抽查工作也就相应地集中在这3种药物上。


    “瘦肉精”是国家明令禁止在牲畜饲料和饲养过程中使用的药品，制售和使用“瘦肉精”等违禁药品的违法行为不仅危害人民群众身体健康，还危害养殖业的持续健康发展和社会安定。因此，要突出源头治理，从源头上加大饲料和养殖产品质量安全监督检测力度，严格饲料和养殖产品市场准入，严把生产、经营、使用3道关口，严肃查处违法违规行为，同时加强市场的监督抽查、抽检力度。