食品、土壤、水质逐渐被工业废气、废水、废渣所污染,甚至有些人直接用工业废水浇灌庄稼,造成土壤耕作层内的镉、铜、砷、铬、汞、镍、铁、铝、锌、锰、铜等重金属大量富积、积累,特别是城市郊区现象更为严重;加上大量使用无机化学农药等致使蔬菜和鱼类体内的重金属含量严重超标的情况,不断在人体内积累,导致消费者重金属慢性中毒现象发生,国内已发生多起重金属集体中毒事件,已引起政府的高度重视和社会各界的广泛关注,但是当前重金属测定方法测定速度慢、步骤繁琐且仪器昂贵。基于这种形势,我们开发出了重金属快速测定方法,可对食品样品中的铅、砷、铬、镉、汞进行快速联合测定。
一、检测原理:
(一)、样品经消化后,所有形态的重金属(包括砷、铅、镉、铬、汞、镍、铁、铝、锌、锰、铜等)都转化为离子型态,加入相关检测试剂后显色,在一定浓度范围内溶液颜色的深浅与重金属的含量呈比例关系,服从朗伯--比尔定律,再通过仪器进行测定得出含量值,与国家标准农产品安全质量蔬菜安全要求允许限量的标准进行比较,来判断蔬菜样品重金属含量。
(二)、各项重金属的检测原理及采用标准
1、重金属砷的检测原理及采用标准
采用国家标准(GB/T5009.11-2003)硼氢化物还原比色法,即样品经消化后,加入碘化钾-硫脲并加热,将五价砷还原为三价砷,在酸性条件下硼氢化钾将三价砷还原为负三价,形成砷化氢导入吸收液中呈黄色,经仪器检测得出砷含量。
2、重金属铅的检测原理及采用标准
采用国家标准(GB/T5009.12-2003)二硫腙比色法,即样品经消化后,在弱碱性条件下,铅离子与二硫腙生成红色络合物,溶于三氯甲烷后,比色测定。
3、重金属铬的检测原理及采用标准
样品经消化后,在二价锰存在条件下,铬离子与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,络合物颜色的深浅与六价铬含量呈正比,比色测定可得出铬含量。
4、重金属镉的检测原理及采用标准
采用国家标准(GB/T5009.15-2003)比色法,即样品经消化后,在碱性条件下,镉离子与6-溴苯丙噻唑偶氮萘酚生成红色络合物,溶于三氯甲烷后,比色测定。
5、重金属汞的检测原理及采用标准
采用国家标准(GB/T5009.17-2003)二硫腙比色法,即样品经消化后,在酸性条件下,汞离子与二硫腙生成橙红色络合物,溶于三氯甲烷后,比色测定。
6、重金属镍的检测原理及采用标准
采用国家标准(GB/T5009.138-2003)丁二酮肟比色法,即样品经消化后,在强碱性条件下,加入一种过氧化剂,镍与丁二酮肟生成红褐色络合物,络合物颜色的深浅与镍含量呈正比,比色测定可得出镍含量。
7、重金属铁的检测原理及采用标准
样品经消化后,用还原剂将铁还原成二价铁,在PH2—9的范围内,二价铁与邻啡啰啉反应生成橙红色络合物,络合物颜色的深浅与铁含量呈正比,比色测定可得出铁含量。
8、重金属铝的检测原理及采用标准
采用国家标准(GB/T5009.182-2003)铬天青S比色法,样品经过消化处理后,三价铝离子在缓冲溶液介质中,与铬天青S及十六烷基溴化铵反应形成蓝色三元络合物,络合物颜色的深浅与铝含量呈正比,比色测定可得出铝含量。
9、重金属锌的检测原理及采用标准
采用国家标准(GB/T5009.14-2003)二硫腙比色法,试样经消化后,在合适的PH的条件下,锌离子与二硫腙形成紫红色络合物,络合物颜色的深浅与锌含量呈正比,比色测定可得出锌含量。
10、重金属锰的检测原理及采用标准
试样经消化后,待测液中的二价锰离子在酸性条件下,用适当强度的氧化剂氧化为紫红色的高锰酸根后进行比色,比色测定可得出锰含量。
11、重金属 铜 的检测原理及采用标准
采用DDTC比色法,DDTC与Cu2+在合适的PH条件下形成黄色络合物,用溶剂萃取后,比色测定可得出Cu的含量。
二、检测流程
见使用说明书
三、仪器技术指标
1、仪器透射比准确度 ≥±0.4%
2、仪器重复性 ≤±0.3%
3、仪器稳定性 ≤0.003A/5分钟(仪器预热20分钟后)
4、仪器功耗 ≤5W
5、电源 AC220V/50Hz或DC12V
四、仪器测定项目
1、仪器测定项目
测定果品、蔬菜等食品中重金属(铅、砷、铬、镉、汞、镍、铁、铝、锌、锰、铜)。
2、仪器扩展测试项目
仪器可以扩展测定果品、蔬菜中农药残留、硝酸盐、亚硝酸盐(YN-CLVI型)及扩展测定土壤肥料养分(YN-JS型)
五、仪器测试特点
1、性能可靠,工作稳定性均优于国家标准JJG79-90标准5--6倍,重复性达到光栅类分光光度计指标,采用微处理器技术,单片机控制,触摸按键,操作简便。
2、重金属测试采用联合消化和分项测试技术,简化测试流程,减少测试时间,大大提高测试效率,提高测试精度。
3、扩展性强,该仪不仅可以于食品重金属的检测还可以扩展测定蔬菜、果品中农药残留、硝酸盐、亚硝酸盐以及土壤、肥料、植株中养分的测试,一机多用。
4、集药,器,仪于一体,相当于一个小型实验室, 铝合金箱体,易于携带,便于现场测试,流动服务。适于基层检测部门对含有重金属污染的蔬菜、水果等食品进行筛选。
5、有多种仪器型号供选择,由价格便宜的重金属仪(YN-JS型,每套8000元)系列,也有测试功能较多的综合测试仪(YN-CLVI型)系列
六、国家重金属限量标准
国家标准GB/T18406.1-2001《农产品安全质量蔬菜安全要求》中对蔬菜中重金属给出了限量要求:
项目 |
指标(mg/kg) |
铬(以Cr计) |
≤0.5 |
镉(以Cd计) |
≤0.05 |
汞(以Hg计) |
≤0.01 |
砷(以As计) |
≤0.5 |
铅(以Pb计) |
≤0.2 |
镍(以Ni计) |
≤0.3(建议) |
铁(以Fe计) |
|
铝(以Al计) |
≤100(面制品) |
锌(以Zn计) |
|
锰(以Mn计) |
|
铜(以Cu计) |
≤10 |